氫化反應儀是在反應釜的基礎上進行升級整合了自動控制、信息處理等技術,運用材料研發的流水線,大大提升科研產能,比傳統單管反應器更緊湊、更集成、更智能、更具擴展性。
氫化反應儀廣泛適用于氣固相或滴流條件下催化劑及反應工藝條件的各類評價,包括催化劑篩選、多元催化劑的組成篩選和優化、反應條件及工藝優化、 催化劑壽命考察等。
接下來讓我們來了解一下氫化反應儀的使用方法吧。
1.使用時由兩人共同操作。其中一人必須是有氫化儀操作經驗的員工。
2.使用前必要時可用乙醇等溶劑對氫化儀、進氣管進行清洗,以免催化劑中毒。
3.氫化反應瓶只能用于壓力在55psi以下、或50psi/60-80°C以下的氫化反應,不可以將氫化瓶挪作它用。特殊情況使用,須報經安全監察部批準。
4.氫化瓶以專用的帶有橡膠密封圈的聚四氟乙烯螺口塞密封,其上部通過卡口與氫化頭連接。氫化頭一端通過氣閥與外界相連,一端通過導氣管連通氫氣鋼瓶,另一端通過導氣管連通氬氣鋼瓶。
5.在進行氫化儀實驗操作時,須戴防護眼鏡,將通風柜門盡量放低,眼睛和反應瓶之間有柜門玻璃隔離。
6.在操作前須檢查整個反應系統的氣密性,既關閉放氣閥。打開氬氣閥(氬氣壓力為恒定壓力),然后關閉氬氣閥。觀察壓力表上壓力是否下降。如一段時間后壓力穩定不下降,則繼續下一步操作。發現漏氣及時通知氫化室管理員。
7.開始操作︰搭好整個反應裝置,通過放氣閥抽真空直至溶劑近沸(如果使用沸點較高的溶劑,可以減壓至絕對真空),再打開氬氣閥通入氬氣(氬氣壓力為恒定壓力,約30-40psi)。重復一次。
8.再通過放氣閥抽真空直至溶劑近沸(如果使用沸點較高的溶劑,可以減壓至絕對真空),再打開氫氣閥通入氫氣(每次30-40psi ),重復2-3次,再通過減壓閥調節所需壓力進行氫化,氫氣閥一般保持開啟。
9.攪拌和加熱采用磁力攪拌、油浴加熱的方式。溫度通過變壓器進行調解,溫度穩定需要較長的時間,油浴溫度不得高于80°℃。
10.反應停止,首先關閉氫氣進氣閥,停止加熱,冷卻至室溫停止攪拌。再通過放氣閥利用真空將反應系統內氫氣排除至整個系統為負壓。通過氬氣閥通入氬氣。重復一次。打開放空閥排除系統氬氣。
11.結束,須盡快處理反應液,催化劑回收入氫化室催化劑回收專用桶,催化劑帶出氫化室則須填寫<氫化室催化劑回收記錄并及時回收到氫化室作統一處理。